1 前言
玉米皮,是玉米深加工企業(yè)生產(chǎn)的一種副產(chǎn)品。即將玉米顆粒經(jīng)過(guò)浸泡后經(jīng)洗滌、擠水、 烘干等工序加工而成。其主要成分是纖維、淀粉、蛋白質(zhì)等。玉米經(jīng)過(guò)浸泡、破碎后分離出 來(lái)的玉米表皮,含蛋白質(zhì)、淀粉含量較高,主要用于飼料行業(yè)。粗纖維含量可通過(guò)纖維測(cè)定 儀來(lái)測(cè)定,經(jīng)固定量的酸和堿,在一定條件下消煮樣品,再經(jīng)醚、丙酮除去醚溶物,經(jīng)高溫 灼燒扣除礦物質(zhì)的量,所余量即為粗纖維。
2 儀器與試劑
2.1 儀器 F800 纖維測(cè)定儀;旋風(fēng)磨;分析天平;鼓風(fēng)干燥箱;100mL 量筒;干燥器 F800 纖維測(cè)定儀
2.2 試劑 實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T6682 中三級(jí)用水的規(guī)格,使用試劑除特殊說(shuō)明外,均為分析純。 硫酸溶液:c(H2SO4)=0.13mol/L;氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.31mol/L;丙酮;石油醚;正辛 F-007-201909 - 2 - 醇(消泡劑);硅藻土(在 500℃下灰化 1h,放入坩堝內(nèi))
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備 稱取粉碎好的樣品約 1g(記為 m),放入灰化好并帶有硅藻土的坩堝內(nèi)。
3.2 酸消煮 消煮管內(nèi)添加 150mL 硫酸溶液,微沸狀態(tài)下消煮 30min,抽濾并洗滌數(shù)次至中性。
3.3 堿消煮 消煮管內(nèi)添加 150mL 氫氧化鈉溶液,微沸狀態(tài)下消煮 30min,抽濾并洗滌數(shù)次至中性。 3.4 洗滌 使用冷浸提裝置,先后加入丙酮和石油醚,各洗滌 3 次,抽濾。
3.5 干燥 放入干燥箱內(nèi),以 130℃烘干至少 2h,冷卻稱重 m1。
3.6 灰化 在馬弗爐中 500℃±25℃灰化 2h,或者灰化至恒重,冷卻稱重為 m2。
4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 % 1 2 ?100% ? ? m m m 粗纖維( ) F-007-201909 - 3 - 其中,m1 ──130℃烘干后坩堝及試樣殘?jiān)?,g m2 ──500℃灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)?,g m ── 試樣(未脫脂)質(zhì)量,g 噴漿玉米皮粗纖維含量
4.2 結(jié)論 測(cè)試結(jié)果顯示本次測(cè)試的噴漿玉米皮中的粗纖維含量為 10.06%,重復(fù)性限小于《GB/T 6434-2006 飼料中粗纖維的含量測(cè)定 過(guò)濾法》中對(duì)玉米谷蛋白飼料 r=5.8 的要求。
參考文獻(xiàn) [1] GB/T 6434-2006 飼料中粗纖維的含量測(cè)定 過(guò)濾法[S]. 注意事項(xiàng) 若樣品中脂肪含量≧10%,可先在冷浸提裝置中使用石油醚脫脂。若實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,出現(xiàn)較 多泡沫,可滴入幾滴正辛醇消泡。消煮過(guò)程中,若樣品出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象,可使用相應(yīng)洗滌劑將 其沖洗下來(lái)。排廢過(guò)程中,若出現(xiàn)樣品因抽濾成餅造成抽濾困難時(shí),可采用反沖功能,從而 使排廢順利進(jìn)行。
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