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紫外分光光度法檢測(cè)咸魚(yú)干中的亞硝酸鹽

更新時(shí)間:2020-06-29      點(diǎn)擊次數(shù):1710

1 前言 咸魚(yú),又名鹽漬魚(yú),是傳統(tǒng)的水產(chǎn)品加工食品之一。營(yíng)養(yǎng)豐富,咸中帶香,保質(zhì)期長(zhǎng), 深受人們的喜愛(ài)。但是,腌制咸魚(yú)的過(guò)程會(huì)產(chǎn)生一定量的硝酸鹽和亞硝酸鹽,硝酸鹽在人體 內(nèi)會(huì)可被還原為亞硝酸鹽。據(jù)研究,亞硝酸鹽本身是一種劇毒物質(zhì),還是一種致癌物, 攝入可能會(huì)導(dǎo)致消化道癌癥。《食品安家標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.33-2016 食品中亞硝酸鹽與硝酸 鹽的測(cè)定》中明確規(guī)定了食品中亞硝酸鹽的測(cè)定方法,在環(huán)保檢測(cè)、進(jìn)出口食品檢測(cè)、海水 養(yǎng)殖、食品加工等領(lǐng)域中,亞硝酸鹽也是例行檢測(cè)項(xiàng)目。本文按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法用紫外 分光光度計(jì)檢測(cè)咸魚(yú)干中的亞硝酸鹽含量,操作簡(jiǎn)單、快速,結(jié)果。

2 儀器與試劑

2.1 儀器 i5 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 50mL 容量瓶,100mL 容量瓶, 500mL 容量瓶,1000mL 容量瓶中,10mm 比色皿

2.2 試劑

2.2.1 溶液(106g/L):稱(chēng)取 106.0g,用水溶解,并稀釋至 1000mL。

2.2.2 乙酸鋅溶液(220g/L): 稱(chēng)取 220.0g 乙酸鋅,先加 30mL 冰乙酸溶解,用水稀釋至 1000mL。 2.2.3 飽和硼砂溶液(50g/L):稱(chēng)取 5g 硼酸鈉,溶于 100mL 熱水中,冷卻后備用。 I-008-201909 - 2 -

2.2.4 對(duì)氨基苯磺酸溶液(4g/L):稱(chēng)取 0.4g 對(duì)氨基苯磺酸,溶于 100mL20%鹽酸中,混勻, 置棕色瓶中,避光保存。

2.2.5 鹽酸奈乙二胺溶液(2g/L):稱(chēng)取 0.2 鹽酸奈乙二胺,溶于 100mL 水中,混勻,置棕 色瓶中,避光保存。

2.2.6 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(200ug/mL,以亞硝酸鈉計(jì)):稱(chēng)取 0.10000g 于 110℃~120℃ 干燥恒重的亞硝酸鹽,加水溶解,移入 500mL 容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。

2.2.7 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.0ug/mL):臨用前,吸取 2.5mL 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于 100mL 容量瓶中,加水稀釋至刻度。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品測(cè)試

3.1.1 試樣預(yù)處理:稱(chēng)取 5g(至 0.001g)勻漿試樣,置于 250mL 具塞錐形瓶中,加 12.5mL 50g/L 飽和硼砂溶液,加入 70℃左右的水約 150mL,混勻,于沸水浴中加熱 15min, 取出置冷水浴中冷卻,并放置至室溫。定量轉(zhuǎn)移上述提取液至 200mL 容量瓶中,加入 5mL 106g/L 溶液,搖勻,再加入 5mL 220g/L 乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度, 搖勻,放置 30min,除去上層脂肪,上清液用濾紙過(guò)濾,棄去初濾液 30mL,濾液備用。

3.1.2 樣品測(cè)定:吸取 40.0mL 上述濾液于 50mL 容量瓶中,另吸取 0.00mL、0.40mL、 0.80mL、1.20mL、1.60mL 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液,分別置于 50mL 容量瓶中。于標(biāo)準(zhǔn)管與試樣 管中分別加入 2mL4g/L 對(duì)氨基苯磺酸溶液,混勻,靜置 3min~5min 后加入 1mL 2g/L 鹽酸奈 乙二胺溶液,加水至刻度,混勻,靜置 15min,用 1cm 比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長(zhǎng) 538nm 處測(cè)吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。同時(shí)做試劑。 I-008-201909 - 3 -

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 編號(hào) 波長(zhǎng)(nm) X(mg/kg) 平均含量 1 538 2.54 2 2.59 2.56 4 2.55

4.2 討論 用紫外分光光度法檢測(cè)咸魚(yú)干中亞硝酸鹽的含量,操作簡(jiǎn)單、出結(jié)果快速,儀器成本低; 儀器可以自動(dòng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線方程,自動(dòng)計(jì)算終結(jié)果;在重復(fù)條件下獲得的獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的 差值不超過(guò)算數(shù)平均值的 10%,滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)的要求。

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